Antecedentes y descripción general [1] [2]
El ácido lidobutírico se puede utilizar como intermediario en la síntesis farmacéutica. Si se inhala, traslade al paciente al aire libre; Si se produce contacto con la piel, se debe quitar la ropa contaminada y enjuagar bien la piel con agua y jabón. Si siente alguna molestia, busque atención médica; En caso de contacto con el sol, se deben separar los párpados, lavar con agua corriente o suero fisiológico y buscar atención médica de inmediato; En caso de ingestión, enjuáguese la boca inmediatamente, no induzca el vómito y busque atención médica de inmediato.
Preparación [3]
La preparación de ácido butírico biliar es la siguiente:
1) Se calentaron 1- (p-metoxifenil) pirrolidona -2 (1 mol, 204 g), 500 ml de metanol, ácido sulfúrico al 96 % (2 mol) a 100 ℃ en un autoclave durante 8 horas. Después de destilar el exceso de metanol, el residuo evaporado se disolvió en 1 litro de benceno y se neutralizó con aproximadamente 300 ml de hidróxido de sodio al 30% (pH=7). Después de agitar, separar cada fase y extraer la solución de benceno con 1,4 litros de ácido clorhídrico 1 N. Con la destilación del benceno se obtuvieron 23,8 gramos del intermedio 1
2) Disolver 196,1 gramos del intermedio 1 en 300ml de benceno y agregar 70 gramos de piridina. Agregue cloruro de paraclorobenzoilo y 250 mililitros de benceno con agitación fuerte. Después de aproximadamente 1 hora, se extrae el clorhidrato de piridina cristalizado, se lava minuciosamente y se evapora el benceno hasta sequedad. Disolver el residuo por evaporación y cristalizarlo en aproximadamente 500 ml de ciclohexano para obtener 280 gramos de butirato de N-(p-clorobenzoil)-y-(p-anisidina)metilo.
3) Se disolvieron 280 gramos de butirato de N - (p-clorobenzoil) - y - (p-anisidina) metilo en 1 litro de benceno y se trataron con 55 g de solución de hidróxido de potasio con fuerte agitación. Agitar la solución uniforme a temperatura ambiente durante 4 horas, luego agitar con 1 litro de agua. Con la acidificación de la fase acuosa (aproximadamente pH 3), se obtuvo ácido N - (p-clorobenzoil) - anisidina butírico (ácido colabutírico), con un rendimiento de 245 gramos y un rendimiento del 91%. El compuesto se funde cuando se recristaliza en acetato a 115-116 ℃.